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技術文章

標準氣體的使用須知

時間：2020-05-10 18:25 點擊次數(shù)：

標準氣體的特殊性，在使用過程中有著特殊的要求，很多用戶由于操作的不規(guī)范，使得數(shù)據(jù)偏差很大，以下提出在標準氣體使用過程中應該注意的幾個方面：
一、取樣管線的選擇：由于膠管使用起來很方便，很多傳統(tǒng)的進樣管線都采用此類，但是眾所周知，膠管對大部分有機氣體，和含硫類的氣體吸附性非常強，而且它的滲透性也很強，所以使用各類膠管來采樣是不可取的，對分析數(shù)據(jù)造成很大偏差。建議根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用銅管、不銹鋼管、聚四氟管，而對于含硫的標準氣體和樣品氣最好采用內(nèi)涂石英的不銹鋼管（使用內(nèi)涂石英的不銹鋼管時不能對管線任意彎曲）或硫鈍化不銹鋼管。
二、取樣氣路的氣密性檢查：進樣管線的氣密性，進樣管線的泄漏，對標準氣體樣品的數(shù)據(jù)的準確性有很大影響，對低濃度氧氣的影響更大。所以一定要嚴格檢查取樣管線的氣密性。一般性認為氣路中的壓力大于氣路外面，外面的氣體不會進入氣路中，這種看法是錯誤的。
三、閥門的選擇：根據(jù)氣體性質(zhì)選用不同材質(zhì)的閥門，特殊的氣體必須使用特殊的閥門，總體要求死體積小、無吸附、耐壓、有調(diào)節(jié)功能。為了更廣泛的適用于易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體，材質(zhì)應該選用不銹鋼。
四、樣品氣的置換：由于標準氣都要經(jīng)過減壓器和管線后才能取樣，要準確取樣必須將減壓器和管線進行充分的置換，這種置換不是簡單意義上的吹掃，目前我們基本上都選用帶壓力表的減壓器，特別是壓力表里的死體積非常大，因此需要不斷將鋼瓶閥打開關閉反復3次以上，每次將減壓器里的氣體排盡，然后再吹掃系統(tǒng)才能正確取樣。帶壓力表的減壓器置換起來很麻煩，如果不會正確置換這種減壓器，不但會浪費很多氣體，而且會對分析帶來很大的誤差，尤其對于微量氧、氮的分析，因此我們建議標準氣體的分析檢測用閥門最好采用不帶減壓器的針形微調(diào)閥。五、使用溫度的要求：由于標準氣體的配制壓力受組分飽和蒸氣壓的影響，有些有機氣體配制壓力往往很低，對于這一類氣體我們要求氣體的使用溫度要高于15℃，如果房間溫度過低，對于那些不易氣化的組分會凝聚與鋼瓶壁上，這樣標準氣的濃度就會發(fā)生很大的變化，對于從低溫處取來的標準氣瓶一定要在溫度高于15℃的房間里放置一段時間，以便于凝聚于瓶壁上的組分完全氣化再使用，如果有必要可以適當提高鋼瓶溫度，使用前一定要使鋼瓶內(nèi)外溫度達到要求。
六、標準氣體的進樣：進樣可分為動態(tài)進樣和靜態(tài)進樣兩種方式，有些儀器如在線用氣體分析儀器、實驗室用非色散紅外體分析儀器、化學發(fā)光儀、報警儀等采用動態(tài)進樣，此時應當（在壓力恒定流量穩(wěn)定時進樣）準確計量進樣流量，保證氣體標準物質(zhì)和被測氣體在校準過程中進樣流量的一致性防止由于流量的差異引起的誤差。靜態(tài)近樣多用于氣相色譜儀，其進樣閥多為六通閥，閥門帶有定量管為了保證定量管中的壓力一致，要么在樣品氣出口帶一個壓力表來指示每次進樣壓力一致，要么保證定量管的壓力和大氣壓力保持平衡，穩(wěn)定不變的進樣手法對檢測結(jié)果的準確可靠很有幫助，需要使用者慢慢在實驗中掌握。
七、標準樣品的轉(zhuǎn)移：試圖從標準氣體鋼瓶中把標準氣取到取樣袋或其他容器中，然后再從容器中取樣分析，是最不可取的，這樣造成了二次污染，或者由于容器內(nèi)壁材質(zhì)的不確定造成被測組分被吸附，使得標準氣的數(shù)據(jù)不能真實的表現(xiàn)出來。

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