一.概述
工業(yè)氣體和高純氣體的生產(chǎn)過程中,氣體中氧含量的監(jiān)測(cè)是一個(gè)重要課題。這是由于氧氣是一種化學(xué)活性較強(qiáng)的物質(zhì),是一種氧化性最強(qiáng)的氧化劑。
在某些行業(yè),人們需要它作為氧化劑時(shí),就希望其純度越高越好;反之,在另外一些行業(yè),氧在其他氣體中的存在又是一種有害物質(zhì),人們又希望氧的含量越少越好。因此,氧在各種氣體中的含量范圍都是一個(gè)倍受關(guān)注的問題。
通常氧含量的檢測(cè)方法有很多種,但是根據(jù)氣體標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)氧含量的方法為化學(xué)法及電化學(xué)法。這是由于只有化學(xué)法及電化學(xué)法才能準(zhǔn)確測(cè)定氣體中氧含量數(shù)值。
有的單位使用氣相色譜儀作為多種氣體成分的檢測(cè)方法,同時(shí)也可將多種氣體中的氧含量檢測(cè)出來。但是,必須指出,氣相色譜儀檢測(cè)得出的氧含量數(shù)值通常為氧和氬的加和數(shù)值(氬為載氣的氣相色譜儀除外),實(shí)際上并不單單是氧的數(shù)值。這是因?yàn)槭褂脷庀嗌V分離方法在通常條件下難以分離氧和氬,所得的氧峰數(shù)據(jù)內(nèi)已包含氬的含量。而若想完全分離氧和氬,在氣相色譜分離方法方面是困難的,但不是不可行的。事實(shí)上,為了數(shù)據(jù)準(zhǔn)確和操作方便,氣體標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定氣體中氧含量檢測(cè)應(yīng)以化學(xué)法及電化學(xué)法為標(biāo)準(zhǔn)。
二.氧分析儀性能比較

三、氧分析儀的選擇
1、氧氣純度分析用氧分析儀。一般選用量程為98-100%O2,要求對(duì)測(cè)定結(jié)果讀出四位數(shù)字,故以磁式氧分析儀為必選儀器。而氧化鋯式及燃料池式雖然從檢測(cè)范圍指標(biāo)上看,上限也是100%O2,但是在測(cè)定>98%O2時(shí),這兩種儀器均不能給出精確到四位讀數(shù)值。
2、過程氧分析用氧分析儀。一般選用量程在0-100%O2(不包括98%O2以上范圍),通??蛇x用磁式及氧化鋯式。但是,由于磁式又分為兩種,一種是磁壓式,其工作時(shí)必須用純氧作為參比氣,故增加了維護(hù)上的麻煩。另一種是磁力機(jī)械式,雖然可省去參比氣,但是價(jià)位又比磁壓式高。不少客戶客戶選用價(jià)格比磁式便宜的氧化鋯式氧分析儀,使用方便,不需參比氣,不需維護(hù),獲得很好的效果。
3、氬氣或氫氣中微量氧分析用氧分析儀。一般選用量程在0.01ppm-1000ppmO2范圍居多。此時(shí),雖然氧化鋯式及庫(kù)侖式氧分析儀也能提供這個(gè)較寬的檢測(cè)范圍。但是,由于氧化鋯式氧分析儀在對(duì)<10ppmO2測(cè)定時(shí),會(huì)受到氣體中含有的微量還原性氣體成份的干擾,數(shù)據(jù)偏差過大,故不宜使用。而庫(kù)侖式氧分析儀和燃料池式氧分析儀均適合測(cè)定微量氧含量。不過根據(jù)具體情況選用時(shí)另有所側(cè)重。如,燃料池式氧分析儀價(jià)格便宜,使用方便,無需維護(hù)是其獨(dú)特優(yōu)點(diǎn),故而在國(guó)外普遍選用。但是,如果氣體中含有微量酸性氣體成份,如CO2,H2S,HCl,HCN等,則燃料池傳感器易中毒失效。而庫(kù)侖式或氧分析儀(由?F公司產(chǎn))則對(duì)酸性氣體成份有抗干擾性能,此時(shí)雖然價(jià)位偏高于燃料池式,則也是必選的產(chǎn)品。
另外,對(duì)于某些更高標(biāo)準(zhǔn)的要求,如需測(cè)定氣體中1ppm-1ppbO2時(shí),則庫(kù)侖式氧分析儀更是有獨(dú)到之處,而其他儀器根本不能滿足使用要求。
對(duì)于樣氣中含有微量酸性氣體的情況,只有特殊型式的庫(kù)侖式氧分析儀才能排除干擾,防止傳感器中毒,給出正確分析數(shù)據(jù)。
四、氧分析儀使用中的注意事項(xiàng)
在進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析時(shí),由于空氣中氧含量高達(dá)21%O2,故而如果處理不當(dāng)極易造成對(duì)樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正確。其主要原因是儀器操作不當(dāng)造成。以下僅談幾點(diǎn)影響測(cè)定的因素。
1.泄漏。氧分析儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。儀器只有在嚴(yán)密不漏的前提下才能獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn),焊點(diǎn),閥門等處的不嚴(yán)密,將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及儀器內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。
2.污染。在重新使用儀器時(shí),首先須注意在連接取樣管路時(shí)是否漏入空氣,并且必須認(rèn)真將漏入的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長(zhǎng)傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時(shí)間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化管道。
3.管道材質(zhì)的選擇。管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管,對(duì)超微量分析(指<0.1ppm)則必須用拋光過的不銹鋼管。
4.氣路系統(tǒng)的簡(jiǎn)化及潔凈。微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對(duì)樣氣造成的污染。因此,應(yīng)盡可能簡(jiǎn)化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設(shè)備,防止溶解氧逸出造成污染,更需避免在樣氣引出至儀器進(jìn)口的管線上增加易造成污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。